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  优秀论文
益母草颗粒的薄层色谱鉴别
发布时间:2014/12/5 10:02:23   作者:秦英

韩丽丽,马全龙崔璐

(1.潍坊食品药品检验检测中心,山东 潍坊 261000;2.济南龙华医药技术有限公司 山东 济南 250100; 3.临沂市食品药品检验检测中心,山东 临沂 276000.)

摘要:目的:通过对益母草有效成分盐酸水苏碱的鉴别,为益母草颗粒的质量控制提供依据。方法:以丙酮-无水乙醇-盐酸(1061) 为展开剂,对以不同方法提取的样品进行薄层色谱鉴别。结果:以无水乙醇为溶剂超声提取,碘蒸气熏后,改良碘化铋钾试液显色,斑点清晰,操作简便。结论:可用该法对益母草颗粒进行快速的鉴别。

关键词:益母草颗粒;盐酸水苏碱;薄层色谱

Identification of Herba Leonuri Particle by TLC

Han Li-li 1,Ma Quan-long,Cui Lu2

(1. Weifang food and drug inspection test center, Shandong Weifang 2610002.Jinan Longhua Pharmaceutical technology co., LTDShandong Jinan 2501003.Linyi food and drug inspection test center, Shandong Linyi 276000 )

Abstract: objective: Through the identify of active ingredients of Stachydrine hydrochloride in Herba Leonuriparticle, provide the basis for the quality control of Herba leonuri particle.Methods: Using acetone - anhydrous ethanol - hydrochloric acid (10:6:1) as developing agent to TLC identification of the sample extracted by different methods Results: Use anhydrous ethanol as solvent to ultrasonic extraction, after iodine vapor smoked, improvement of bismuth potassium iodide solution color, the spots were clear, easy to operate. Conclusion: The method can identify the herba leonuri particle rapidly

Keywords: Herba Leonuriparticle; Stachydrine hydrochloride; TIC

益母草颗粒主要成分为益母草,具有活血调经的功效。用于血瘀所致的月经不调、产后恶露不绝,为《中国药典》2015年版一部收载品种,其薄层鉴别中供试品溶液制备中需通过732钠型阳离子交换树脂柱[1],笔者在检验过程中发现部分厂家生产的益母草颗粒在过阳离子交换树脂柱时洗脱较慢,耗时长,本文参考相关文献[2-5],对其提取溶剂进行了考察比较,并尝试一种新的显色方法,快速简便,缩短了检验周期。

1 仪器与试药

海洋硅胶G薄层板,4020P超声波清洗器(Korea,JAC Company),荣华HH-6数显恒温水浴锅,立鹤牌102型电热恒温干燥箱

益母草颗粒:四川依科制药有限公司(规格:15g/批号:160602);盐酸水苏碱(批号110754-201123,中国药品生物制品鉴定研究院),实验用水为超纯水,其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

供试品溶液制备:取本品3g,研细置具塞锥形瓶中,分别加70%乙醇,无水乙醇,0.1M盐酸、甲醇20ml,超声处理20分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液;②参照药典法制备供试品溶液[1]

对照溶液制备:盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml2mg的溶液,作为对照品溶液。

吸取上述溶液各10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(1061)为展开剂,展开,取出,晾干,105℃加热15分钟至薄层板上残留盐酸完全挥尽,放冷,先置碘蒸气中熏后喷以改良碘化铋钾试液,结果显示,各供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。见图1

            1. 70% 乙醇提取   2.无水乙醇提取    3. 0.1M盐酸提取  

                4.甲醇提取        5.药典法提取      6.盐酸水苏碱     

1  益母草颗粒的薄层色谱图

3 讨论

盐酸水苏碱属季胺型生物碱,碱性较强,存在不易显色且显色不稳定现象[5]。本实验中,单纯用改良碘化铋钾显色不够清晰,尝试用碘蒸气熏后喷以改良碘化铋钾试液,可明显提高显色灵敏度,简便易操作。

益母草颗粒中含有蔗糖、糊精,经水,70%乙醇,0.1M盐酸提取后蒸干,溶液黏稠呈膏状,杂质较多;经甲醇、无水乙醇提取,杂质较少,但是甲醇毒性较乙醇大,药典法制备供试品溶液耗时较长,所以确定以无水乙醇为溶剂,超声提取,简便快捷。

参考文献

1国家药典委员会《中国药典》2015年版一部[S]北京:中国医药科技出版社,2015 :1405

2]廖巍,王小英.复方益母草颗粒的薄层色谱鉴别[J].今日药学,2009,19(2):44-45,35

3]邢庆芳.益母康颗粒中盐酸水苏碱快速鉴别的方法研究[J].按摩与导引,2012,(12):26-26

4]陈剑锋,陈学松.益母草颗粒的质量标准[J].中国药师,2009,12(11):1551-1552

5陆爱武,何毅,黄键,等.益母草中水苏碱TLC鉴别研究J].实用中西医结合临床,2002,24):54-55

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